本文研究了一种新型预促进剂，把这种预促进剂加入到不饱和聚酯树脂中得到预促进树脂，用户使用时，只需加入固化剂(如过氧化甲乙酮、过氧化环己酮)，在室温下即可固化成型。其优点是使用方便，避免因多次搅拌而引入的大量气泡。该预促进树脂的特点：贮存期长(室温下贮存期长达1年)，热稳定性好(80℃下367小时不胶凝)，加入固化剂后的胶凝较快(25℃，胶凝时间10分钟左右)，预促进剂对树脂和固化制品的色泽影响较小。
国外专门有预促进树脂的牌号。在我国随着树脂品种的日益增多，应用日益广泛，许多厂所纷纷进行这方面的研制工作，特别目前不少单位正在研制的原子灰，就属于预促进树脂。我们研制的预促进剂可应用于原子灰、树脂锚固剂以及涂料等要求预促进的树脂里。
该预促进剂由三组分组成：①钴盐(文中用Co表示)，所用的钴盐必须处于+2价状态，如卤化钴、醋酸钴、环烷酸钴和乙酰丙酮钴等；②过渡金属元素的盐类(文中用Cd表示)；⑧有机化合物协同剂(文中用TE表示)。
本实验以通用型307树脂作为试验树脂，把三组分预促进剂加入到树脂里，测定该预促进树脂的胶凝时间、固化时间、放热曲线、硬化特性、80℃时热稳定性和常温贮存稳定性等。
1实验部分
1.1原材料
1.1.1树脂配方
表1
|
原料名称 |
摩尔比 |
重量百分比(%) |
|
丙二醇 |
2.2 |
28.8 |
|
顺酐 |
1.0 |
16.9 |
|
苯酐 |
1.0 |
25.5 |
|
苯乙烯 |
- |
35.0 |
|
树脂 |
- |
100 |
|
氢醌 |
- |
0.02 |
1.1.2树脂的技术指标
色泽：浅黄色透明的粘稠液体
酸植：35～40
粘度(25℃ 4#涂料杯)：1.5分～3分
1.1.3固化剂：过氧化甲乙酮[-page-]
国产市售，活性氧含量10±O.2%。
1.2实验仪器
超级恒温器(CS501型)
热敏电阻温度平衡自动记录仪(XWC-150型)HBa-1巴柯尔硬度计
FXHS邵氏硬度计
1.3实验方法
1.3.1胶凝时间测试：取50克树脂置于100毫升的烧杯中，恒温水浴的温度为25℃±0.5℃，加入促进剂和固化剂后即可进行胶凝时间的测定。
1.3.2放热曲线的测定：在热敏电阻温度平衡自动记录仪上进行，测试条件同“胶凝时间测试”。
1.3.3预促进树脂的室温存放试验：取500克树脂，加入Co(含量1%)2.5毫升、Cd(含量1%)2.5毫升、TE(含量1%)3.0毫升。搅拌均匀，贮于玻璃瓶中，盖紧瓶塞，在室温下置于暗处贮存，过一段时间观察贮存树脂的外观和流动性的变化。加入过氧化甲乙酮，测定胶凝时间，观察胶凝时间是否随贮存期的增加而飘移。
1.3.4 80℃的热稳定性按GB7193.5―87测定。
1.3.5硬度的测定：在树脂中按一定配比加入促进剂和固化剂，浇铸成160×120×3mm的板材，置于室温下进行邵氏硬度和巴柯尔硬度的测定。
2实验结果和讨论
2.1 Cd对Co-MEKPO系固化特性的影响
Cd对Co-MEKP0系胶凝时间的影响如表2和图1所示。
从表2和图1中可以看出，适量Cd的加入可以降低不饱和聚酯树脂的胶凝时间，Cd的佳加入量为O.5%，Cd的加入使固化制品的色泽略为增加，但不严重。
表2 cd对Co-MEKPO系胶凝时间的影响
|
树 脂 |
|
|
|
|
|
|
促进剂Co(1%)mL |
O.25 |
O.25 |
0.25 |
O.25 |
O.25 |
|
Cd(1%)mL |
O |
O.10 |
0.25 |
O.40 |
O.50 |
|
MEKPOmL |
1.0 |
1.0 |
1.O |
1.0 |
1.0 |
|
胶凝时间(分) |
22 |
25.3 |
15 |
15.2 |
15.9 |
|
固化制品外观 |
透明 |
透明 |
透明 |
透明 |
透明 |
|
色 泽 |
浅黄色 |
黄色 |
黄色 |
黄色 |
黄色 |
[-page-]
O.1 O.2 O.3 O.4 0.5
cd加入量(mL)
图1 Cd对Co-MEKPO系胶凝时间的影响
2.2 Cd对Co-MEKPO系放热曲线的影响见表3和图2。
表3 Cd对Co-MEKPO系放热曲线的影响
|
- |
Co(1%)mL |
Cd(1%)mL |
MEKPO(mL) |
凝胶时间(min) |
高放热峰(℃) |
固化时间(min) |
|
曲线1 |
0.25 |
0 |
1.0 |
22.0 |
123 |
32 |
|
曲线2 |
0.25 |
0.25 |
1.0 |
15.0 |
100 |
26.8 |
|
曲线3 |
0.25 |
0.25 |
