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不饱和聚酯树脂的主要生产设备

   日期:2022-08-10     浏览:411    评论:0    
核心提示:  缩聚反应用设备  (1)反应釜或反应锅 不饱和聚酯的酯化反应在反应釜中进行。反应釜好用不锈钢制造,也可用内衬搪瓷的反应
   缩聚反应用设备

  (1)反应釜或反应锅 不饱和聚酯的酯化反应在反应釜中进行。反应釜好用不锈钢制造,也可用内衬搪瓷的反应釜,但后者使用寿命短。反应釜壁外需包有隔热层,防止反应料及加热用油的热量散失,造成反应温度变化。
反应釜的尺寸与形状很重要。若反应釜的容积加大,夹套和釜内盘管的传热时间长、不利于釜内温度均匀;液面面积过大,在反应过程中混入杂质的可能性增加,醇的散失增加,产物颜色变黄,故大容量的反应釜需要良好的惰性气体保护和搅拌设备,或将釜体设计得细长些,减少液面面积。反应釜的结构见图5-4。釜上装有以下几种部件。

  ①搅拌器  反应釜内装有螺旋桨式搅拌器,其位置在锅的中心线上,叶片离锅底约0.9m。也可用其他形式搅拌器。搅拌器必须能使物料混合均匀,使整个反应物温度均匀,防止局部过热,而且使各种反应物相互接触良好,水分排除快,使反应加速。
搅拌器的电动机要有足够的功率,可以搅动黏性很大的液体,并且能尽量避免溅起反应物。这种溅起物在满锅时会达到入孔,在通过入孔加一些反应料时,即会溅出;在半锅料时又会粘在盘管上,发生固化、焦化,再落下,使树脂变色。溅起更多时还会进入分馏柱,使之堵塞,造成反应无法控制。
②加热与冷却盘管 加热与冷却盘管是控制反应温度的重要工具。反应开始时要加热,使反应物料达到规定的反应温度,以加速反应,并维持反应物于液态。反应进行中要保持规定的温度,以确保反应正常进行。反应温度过高则产生双键交联、凝胶,反应物过量挥发,产物变色;反应温度过低则反应太慢,达不到规定的反应程度。通过控制进入盘管中加热介质的流量,可以有效地控制反应温度。当缩聚反应达到规定程度时,反应物料要降温,以防止发应温度。当缩聚反应达到规定程度时,反应物料要降温,以防止发生过早凝胶,并节省时间,此时盘管中可以减少加热介质流量,通过低温介质使反应产物冷却。
盘管用不锈钢管制成,呈螺旋状安装在反应釜内壁,由釜底开始向上延伸到釜高的3/4左右。为了适应特定树脂的合成工艺要求,有时安装两层盘管,以分别控制釜内上下层物料的温度。盘管应有较大的表面积,以便使反应物与热介质之间有较好的热交换。
盘管内可通热油以加热物料,或改换冷油以冷却物料,也可用蒸汽和冷水来调节温度。
③夹套 反应釜的侧壁和底部为双层夹套,夹套中通有热交换介质。可用的热交换介质有多种,常用联苯和联苯醚的混合物。也可用变压器油。这种热交换介质可以在夹套外加热后送入夹套,也可以用电热器直接插入锅底部夹套以加热介质。
④惰性气体输入管 惰性气体输入管由锅顶插入反应物到接近锅底的部位,可以将惰性气体(氮气、二氧化碳等)通入反应料深处,其作用是使反应釜内液面上空间充满惰性气体,排除氧气,防止树脂的变色。通过惰性气体起着对反应物料的搅拌作用,通过其流量的调节可以加速反应水的排除,强制反应过程。
必要时还可向反应釜顶部空间插入情性气体管,通入惰性气体以增加空间气压,防止物料挥发。
⑤入孔 入孔用于加入固体物料,如苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸等。也用于工人进釜内检查釜壁腐蚀情况和内部设备完好情况。入孔四周有密封垫片,用螺栓将入孔盖固紧密封。
⑥观察孔 观察孔位于反应釜顶部,有两层经过热处理的玻璃,通过观察孔可以观察釜内反应情况。
⑦取样管 取样管安在釜壁或釜底,可定期取样检验,以确定反应程度。
(2)蒸汽排出及冷凝装置 物料在反应过程中产生水,以水蒸气形态进入液面上的空间,必须加以排除。与此同时,部分醇也挥发混入水蒸气中。惰性气体必须有排出口。因此,在反应釜顶部装有蒸汽排出管。管径较粗(φ10~20cm),由不锈钢制成。向上通入两段冷凝系统。
①回流冷凝分馏柱 在反应釜排出蒸汽中,有相当数量的醇随水蒸气外逸。必须使醇回流。以保持规定的醇酸比,而又使水蒸气得以排除。因此,分馏柱的温度要保持在醇的沸点和水的沸点之间。分馏柱中可装填表面积大的填充物(如不锈钢或陶瓷的短环状多孔物等),使醇能更有效地分离出来。
②冷凝器 从分馏柱出来的水蒸气和惰性气体再进入冷凝器,使水蒸气冷凝,此时少量在分馏柱中未能冷凝回流的醇也和水一起冷凝。测定冷凝液的折射率可以确定醇在水中的含量。按此测定结果可以调节分馏柱顶部的蒸汽温度。如冷凝液中醇含量偏高时,可以降低分馏柱顶部蒸汽温度,防止醇的损失;反之,可以提高分馏柱顶部蒸汽温度,使水分能更快排出。
③冷凝液接受器 冷凝液接受器是一个容器,有量规指示液面高低。顶部有排气孔,可排出惰性气体。底部有阀门可放水,通过所收集的水量多少可显示反应进行的程度。在冷凝器通往接受器的管路上可装一个带阀门的取样管,以便取冷凝水样进行折射率测试。
调节分馏柱顶部的蒸汽温度有两种方法:一是在分馏柱顶部加设一段热交换器,通过调节热交换器中的冷却水流量来调节蒸汽温度;二是将接受器中的冷凝液用泵打回分馏柱顶部,通过流量控制以调节蒸汽温度。
    在制造顺丁烯二酸酐树脂时,可能需用稀释剂来稀释腐蚀性的酸蒸气。此时,所用稀释溶剂要能与水形成共沸混合物,其沸点也应低于反应温度,从而易于从反应物中排除出去。蒸汽冷凝后,溶剂要分离出来,回到反应釜中继续使用。
反应后期可以通过以上分馏与冷凝系统抽真空以加速排除残余水分和溶剂。

  稀释设备

  酯化反应完成后,其产物即送入稀释设备与交联单体混溶。一般不宜在反应釜中继续进行稀释,因为反应釜容积不足以再加稀释剂,稀释剂的温度低,应将酯化反应所得的热的产物注入稀释剂中,以减少稀释剂的挥发和溅起。有时,稀释罐也起临时贮存作用,可使不同批量的产品混合成均匀产品。
(1)酯化产物的输送管道   缩聚反应产物由反应釜底部的阀门排放出来,经输送管流入稀释罐。输送管用5.08~10.16cm(2~4in)不锈钢管制成。如用泵送可加速到70~140L/min。由于酯化产物黏度很大,用泵输送时需有足够的功率。
(2)稀释罐稀释罐一般用不锈钢制成,其容积至少应为反应釜的1.5倍,可以高到2~4倍,其搅拌机构与反应釜相同,使聚酯和交联剂均匀混溶。或将几釜不同的聚酯混合均匀。
稀释罐不一定要保温隔热,只有在缩聚产物难以溶解而需要维持较高温度时,才进行保温。此时要装置足够的冷却盘管才能满足操作要求。否则,稀释过程中遇到物料温度过高时,就不能及时冷却,而有在罐内聚合凝胶的危险。
与反应釜相同,稀释罐也装有入孔、惰性气体输入管,出口在底部。排出的树脂产品经过过滤装置后即可装桶。
采用板框过滤和袋式过滤的联合装置进行严格的过滤可以清除树脂中的杂质,保证合格的产品质量。在小量生产中也应经袋式过滤方为合格产品。

  检测与控制仪器

  反应釜中应设温度计显示反应物温度,同时安装热电偶及记录仪对反应物温度进行连续记录。冷凝系统中,在分馏柱出口处应安装热电偶以连续记录蒸汽温度。在热交换系统中应安装热电偶以连续记录油温。惰性气体流量由装在管道中的流量计显示。
在自动化的控制系统中,可用微机控制反应过程,包括从投料到放料,从升温、恒温到降温以及惰性气体流量调节的全过程,确保产品质量的稳定。

 
 
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