热塑性复合材料作为一种轻质、高强度且可回收的先进材料，在航空航天领域的需求不断增长。为了提升热塑性复合材料的安全性与可靠性，科研机构与相关制造商致力于其分子结构的控制研究。
然而，长期以来，开发一种能够分析基体树脂结晶结构的方法一直是制约该领域发展的瓶颈。TRC及其联合研究团队通过突破性前处理技术，成功制备出极限薄层样本（厚度<5微米），首次实现强化纤维高填充材料（>30wt%）的广域高分辨率偏光显微观测，这种技术能够对高分子材料的结晶结构进行解析，并且可以对宽广区域进行高分辨率评估。
此外，研究团队还确认了这种预处理对结晶结构几乎没有损伤，并通过结合偏光显微镜图像和显微拉曼光谱法，建立了能够可视化基体树脂结晶结构并同时精确定量结晶度的方法。这种方法不仅有望加速热塑性复合材料的研究和技术开发，还可能有助于解决模拟技术的提升和生产问题。该项研究发表在2025年2月《Polymer Composites》杂志上，并被选为该期封面（图1）。
图1. 被选为杂志封面的显微镜图像。上图：模压成型品截面的偏光显微镜图像（黑点是增强纤维的横截面，其他区域是基体树脂）。黑点向外辐射的线条暗示了纤维表面晶体的生长。下图：注射成型品截面的偏光显微镜图像，白色条纹呈现出波纹图案，这表明了成型过程中的树脂流动。
研究背景
在热塑性复合材料领域，了解基体树脂的结晶结构与力学性能之间的关系格外重要，尤其是在航空航天领域，基体树脂与增强纤维、基体树脂与金属以及基体树脂之间的粘接强度备受关注。
部分研究表明，增强纤维表面基体树脂晶体的生长会增加纤维/树脂界面的粘接强度。偏光显微镜观察是研究高分子材料结晶结构的代表性方法，但在含有大量增强纤维的材料中，制备薄样品一直是个难题。
研究概要
研究团队从双面研磨材料的创新方法中获得灵感，成功制备出厚度在5微米以下的薄样品，即使纤维填充率超过30 wt%的材料也能实现。获得的薄膜化样品没有出现纤维或树脂的缺失和剥离，通过偏光显微镜观察，可以确认纤维表面晶体的生长以及成型过程中树脂流动对结晶结构形成的影响。
这种方法能够在数百微米见方的宽广范围内，以约1微米的高空间分辨率分析基体树脂的结晶结构及其分布状态，并且适用于各种基体树脂。此外，通过化学分析确认这种薄膜化处理对结晶结构几乎没有损伤，并且通过将显微-拉曼光谱法直接应用于薄膜化样品，成功开发了一种全面且高精度的新分析方法，能够解析树脂的结晶度（图2）。
图2. 通过制备的薄膜化样品获得的数据。左：偏光显微镜图像。对比度表示结晶结构的分布，白色条纹状的流线暗示了成型过程中树脂流动对结晶结构形成的影响。右：在同一位置通过偏光显微镜图像和显微拉曼光谱法获得的结晶度映射数据。可以1%的精度确认树脂流动和结晶性分布的相关性。
未来展望
通过这种方法，有望阐明热塑性复合材料的结晶结构与性能之间的关系，实现分子水平的性能控制和问题解决。这将推动热塑性复合材料的研究和技术开发，提高材料的可靠性和生产效率，为航空航天产业的发展做出贡献。
此外，利用这种薄膜化样品，还有可能在温度和气氛控制下同时进行原位偏光显微镜观察和显微光谱法测量。随着对结晶结构形成过程理解的深入，有望为成型过程的优化做出贡献。
